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钼舟厂家先容钼矿中钼的测定方法提要:
钨舟经过试样经碱熔、浸取,在硫酸介质中,以抗坏血酸将 Mo6+还原为 Mo5+ ,借此 与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物,用柠檬酸掩蔽钨,酒石酸掩蔽锑和 铋,草酸掩蔽锡。其他常见元素不干扰。在波长 460nm 用吸光光度法 (高含量 用差示吸光光度法 )测定钼的含量。 本法适用于一般试样中 ω(Mo)/10-20.005 的测定。
2.试剂
2.1.过氧化钠,分析纯。
2.2.硫酸(p1.84g/mL) ,分析纯。
2.3.氢氧化钠溶液:称取 2g 氢氧化钠溶于 100mL 水中。
2.4.酚酞指示剂:称取 0.1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。
2.5.硫脲-抗坏血酸溶液:称取 10g 硫脲和 5g 抗坏血酸溶于 100mL 水中。
2.6.柠檬酸 -酒石酸溶液:称取 20g 柠檬酸和 5g 酒石酸溶于 100mL 水中。
2.7.硫氰酸钾溶液:称取 50g 硫氰酸钾溶于水中,稀至 100mL 。
2.8.钼标准贮存溶液:称取 1.5003g 基准三氧化钼于 250mL 烧杯中,加 30mL 氢氧化钠溶液 (2.3),加热溶解,取下冷却,转入 1000mL 容量瓶中,用水稀至 刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中,此溶液含 Mo 为 1000ug/mL 。 2.9.钼标准溶液:移取 50.00mL 钼标准贮存溶液 (2.8)于 500mL 容量瓶中,用 氢氧化钠溶液 (2.3)稀至刻度,摇匀,转入塑料瓶中,此溶液含 Mo 为 100ug/mL 。
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